湿电子化学品的生产技术分析

1．纯化技术是湿电子化学品生产的关键

对湿电子化学品的基本要求是超净高纯。随着对集成电路线宽的要求越来越密集，其对湿电子化学品的要求越来越高。例如有害金属离子含量要求已从10-6一10-9—10-12发展。其颗粒含量从≥1.0 um的25个．mL-1向≥0.5 um的5个．mL-1发展再提高到0.2um要求。一般蒸馏方法。比较容易将湿电子化学品中离子含量从10-6级提高到10-9级。但要实现1.0×10-9或1．O×10-10就比较难了。对处理设备及材质，对容器和环境都有较高要求且会提高成本。因此对湿电子化学品的要求从“尽可能纯”改变为“足够清洁”。目前，湿电子化学品常用的纯化方法主要有五种，即蒸馏和精密分馏、离子交换、分子筛分离、气体吸收和超净过滤。

湿电子化学品常用纯化方法

资料来源：公开资料，立鼎产业研究中心

2．湿电子化学品的分析测试与标准化技术

杂质与颗粒的分析测试技术和标准化技术是湿电子化学品产业化过程中不可缺少的关键环节之一。目前，湿电子化学品的分析浏试技术主要包括激光光散射法电感耦合等离子体一质谱(ICP-MS)法，火焰发射光谱法，原子吸收分光光度法，离子色谱法等。

3．包装和运输是保证产品质量的重要环节

湿电子化学品大多属于易燃，易爆，强腐蚀的危险品。随着微电子技术向深亚微米技术的发展，对其产品的质量提出了越来越高要求，即不仅要求产品在贮存的有效期内杂质及颗粒不能有明显的增加，而且要求包装后的产品在运输及使用过程中不能有泄露的危险。因此，用于湿电子化学品包装容器的材质必须首先耐腐蚀，其次不能有颗粒及金属杂质的溶出，这样才能确保容器在使用点上不构成对试剂质量的玷污。目前最广泛使用的材料是高密度聚乙烯(HDPE)，四氟乙烯和氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)，聚四氟乙烯(PTFE)。由于HDPE对多数湿电子化学品的稳定性较好，并且其易于加工，具有适当的强度，因此它是湿电子化学品包装容器的首选材料。

4．湿电子化学品的制备方法

4.1电子级过氧化氢的制备方法

电子级过氧化氢作为一种微电子化学品，其高端提纯技术历来被巴斯夫等国际大公司所垄断。其现已广泛应用于半导体、超大集成电路装配和加工过程中的清洗和腐蚀等方面，因此必须控制过氧化氢水溶液中较低的杂质含量，来实现其高纯度。近年来，随着电子工业的飞速发展，电子级过氧化氢的需求量日益增长。国外生产电子级过氧化氢的厂家有：美国FMA公司(FutureMediaArchitects)、日本MGC公司(Mitsubishi Gas Chemical Co．)、德国Merck公司和Degussa公司、法国Air Liquide公司及比利时Solvay Interox公司等。国内生产电子级过氧化氢的公司有江阴江化微电子股份有限公司，苏州晶瑞化学股份有限公司等，且苏州晶瑞化学股份有限公司的拳头产品过氧化氢已经达到10ppt级别水平（相当于SEMIG5等级），处于国际先进水平。随着我国集成电路和光电产业的不断发展，对电子级过氧化氢的需求量不断增加。

电子级过氧化氢的制备方法

资料来源：公开资料，立鼎产业研究中心

吸附一树脂法精制双氧水水溶液的流程示意图

资料来源：公开资料，立鼎产业研究中心

4.2电子级盐酸的制备方法

电子级盐酸主要用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀，清洗钠离子。另外高纯盐酸还用于金属表面化学处理，激光用混合气、胶片生产及碳纤维表面处理。目前，国内所用的高纯盐酸的生产方法有喷淋洗涤法、盐酸脱吸法、三合一炉法三种。

电子级盐酸的制备方法

资料来源：公开资料，立鼎产业研究中心

亚沸蒸馏制取超净电子级盐酸工艺流程图

资料来源：公开资料，立鼎产业研究中心

4.3超高纯净氨水的制备方法

传统高纯氨工艺主要有三种：第一种为工业氨经三级吸附除去油、水及部分碳氢化合物，膜压机压缩后送入精馏塔，二次精馏除去低沸点杂质，吸附器进一步除水得高纯氨。第二种为工业氨用吸附法除去水，采用间歇精馏法除去低沸点杂质，得到99.999%的高纯氨。第三种为工业氨经精馏、多重吸附、超滤、终端纯化得到99.9999%的高纯氨。

超净高纯氨水生产工艺

资料来源：公开资料，立鼎产业研究中心

4.4电子级氢氟酸的制备工艺

电子级氢氟酸作为微电子行业制造的关键性基础化工材料之一，可与硝酸、冰醋酸、双氧水及氢氧化铵等配置使用，广泛应用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器、半导体等微电子工业等方面，主要用于芯片的清洗和腐蚀，还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。电子级氢氟酸制备的关键在于控制所要求的碱金属、重金属与非金属杂质离子的含量和洁净度。

电子级氢氟酸生产工艺

资料来源：公开资料，立鼎产业研究中心